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Organotin speciation in sediments and biological materials from the Chilean Coast by Gas Chromatography-Pulsed Flame Photometric Detection (GC-PFPD).

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Thèses et écrits académiques Microextraction sur phase solide Chromatographie en phase gazeuse GC-PFPD Spectroscopie d'émission de flamme Spéciation -- Étain -- Composés organiques Spéciation -- Soufre -- Composés organiques Sédiments marins -- Teneur en métaux Organoétains Sédiments Composés soufrés

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Spéciation des composés organostanniques dans les sédiments et matériaux biologiques du littoral chilien par chromatographie en phase gazeuse couplée à la photométrie de flamme pulsée (GC-PFPD).

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Spéciation des composés organostanniques dans les sédiments et matériaux biologiques du littoral chilien par chromatographie en phase gazeuse couplée à la photométrie de flamme pulsée (GC-PFPD).

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In this work the development of an analytic methodology based on \"headspace\" soild phase microextraction (HS-SPME-GC-PFPD) were carried out. It showed to be efficient, fast and simple for the simultaneous determination of eight organotins. The chemometrical optimisation of extraction allowed to reach instrumental limits of detection more lower than 1 ng (Sn) l-1. During the analysis of some Chilean sediments the unknown signal presence on chromatograms were found. The GC-MS use demonstrated that these signals correspond to sulphur compounds. The application of HS-SPME allowed to solve these problems and it appears as a promising alternative thanks to its high sensitivity and selectivity for the organotin determination by GC-PFPD on the complex samples. For the first time, the tin speciation on environmental samples coming from the Chilean coastal sites was determinated. Only butyltins were determinated (MBT, DBT and TBT). Their concentrations are variable and it depends of sampled sites and their proximity with contamination sources. The determination of the total concentrations of metals and metalloids on more contaminated sites allowed to classify the samples in two groups. Besides, factor analysis evidenced relationships between some elements concentrations and organotin compounds. This result suggests a common anthropogenic source for butyltins, arsenic and copper, chemicals species used in antifouling paints. Ce travail montre le developemment d'une méthodologie analytique basée sur la microextraction en phase solide en mode \"espace de tête\" (HS-SPME-GC-PFPD) qui s'est avérée efficace, rapide et extrêmement simple pour la détermination simultanée de huit organoétains. Les performances analytiques sont telles que des concentrations inférieures au ng/L peuvent être quantifiés pour la majorité des organoétains. D'autre part, dans la analyse de quelques échantillons de sédiments chiliens nous avons constaté la présence de signaux inconnus sur les chromatogrammes. Lápplication de GC-MS a permis démontrer que ces signaux correspondent à des composés soufrées. Des solutions analytiques ont été proposées pour résoudre ces problèmes. Finalement, lápplication de la HS-SPME sávère être une alternative prometteuse grâce à sa haute sensibilité et sa sélectivité pour la détermination des organoétains par GC-PFPD sur des échantillons complexes. Dans la suite de ce travail nous avons déterminé pour la première fois la spéciation organométallique de lé́tain sur des matrices environnementales provenant des sites côtiers chiliens. Sur tous les échantillons analysés, il a seulement été possible de détecter et de quantifier des composés butylés de l'étain, MBT, DBT et TBT. Leurs concentrations sont variables suivant les sites prélevés et leur proximité avec dé́ventuelles sources de ontamination. La détermination des concentrations totales de métaux et métalloi͏̈des sur les sites les plus touchés en organoétains a permis de classer les échantillons en deux groupes. De plus, lánalyse des facteurs a permis de mettre en évidence dímportantes corrélations entre les concentrations de certains éléments et les composés organostanniques. Ainsi, la même source semble être à l'origine de la présence des butylétains (BTs), de l'étain total, de l'arsenic et du cuivre

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Text

n8:P1001

n9:T1009

rdaw:P10219

2004

rdau:P60049

n18:1020